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案例說(shuō)明
按照2025版中國(guó)藥典一部藿香正氣口服液的含量測(cè)定分析方法。要求以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000，按和厚樸酚峰與厚樸酚峰計(jì)算均應(yīng)不低于10000。
使用Kromasil Classic C18色譜柱進(jìn)行了藿香正氣口服液應(yīng)用方法實(shí)驗(yàn)。理論塔板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算遠(yuǎn)高于3000。理論塔板數(shù)按和厚樸酚峰與厚樸酚峰計(jì)算遠(yuǎn)高于10000。適用于中國(guó)藥典藿香正氣口服液的測(cè)定。
分析條件
色譜柱：
Kromasil 100-5-C18，4.6x150mm （訂貨號(hào)：M05CLA15）
進(jìn)樣瓶：2mL透明進(jìn)樣瓶，瓶口徑9mm（訂貨號(hào)：KTJY002）
高密封度進(jìn)樣瓶蓋：材質(zhì)PTFE/橡膠，藍(lán)色，瓶口徑9mm（訂貨號(hào)：KTJY004）
針式過(guò)濾器：直徑13mm，PTFE材質(zhì)，0.22um（訂貨號(hào)：PTFE22D13）
無(wú)針注射器：10mL（訂貨號(hào)：KTJY009）
流動(dòng)相A：0.4%甲酸溶液
流動(dòng)相B：乙腈
流動(dòng)相C：甲醇
時(shí)間（min） | 流動(dòng)相A（%） | 流動(dòng)相B（%） | 流動(dòng)相C（%） |
0~35 | 75 | 15 | 10 |
18~18.1 | 75→30 | 15→30 | 10→40 |
18.1~35 | 30 | 30 | 40 |
流速：1.0mL/min
進(jìn)樣量：5μL
柱溫：30℃
檢測(cè)器：橙皮苷檢測(cè)波長(zhǎng)為283nm，和厚樸酚與厚樸酚檢測(cè)波長(zhǎng)為294nm。
分析圖譜
對(duì)照品圖譜
序號(hào) | 名稱 | 保留時(shí)間[min] | 峰面積[mAU.s] | 理論塔板數(shù) | 分離度 | 拖尾因子 |
1 | 橙皮苷 | 12.41 | 883.32 | 6717 | - | 1.01 |
2 | 和厚樸酚 | 26.84 | 353.32 | 131414 | - | 0.99 |
3 | 厚樸酚 | 30.91 | 592.47 | 84998 | 11.29 | 0.99 |
供試品圖譜
序號(hào) | 名稱 | 保留時(shí)間[min] | 峰面積[mAU.s] | 理論塔板數(shù) | 分離度 | 拖尾因子 |
1 | 橙皮苷 | 12.55 | 882.53 | 7301 | - | 0.98 |
2 | 和厚樸酚 | 26.86 | 609.51 | 130857 | - | 1.01 |
3 | 厚樸酚 | 30.93 | 846.75 | 84557 | 11.28 | 1.03 |
供試品重現(xiàn)性圖譜
序號(hào) | 名稱 | 保留時(shí)間[min] | 峰面積[mAU.s] | 理論塔板數(shù) | 分離度 | 拖尾因子 |
1 | 橙皮苷 | 12.55 | 882.53 | 7301 | - | 0.98 |
2 | 橙皮苷 | 12.54 | 889.71 | 7063 | - | 0.99 |
3 | 橙皮苷 | 12.53 | 886.99 | 7044 | - | 0.99 |
4 | 橙皮苷 | 12.55 | 889.07 | 7034 | - | 0.99 |
5 | 橙皮苷 | 12.56 | 887.33 | 7076 | - | 0.98 |
序號(hào) | 名稱 | 保留時(shí)間[min] | 峰面積[mAU.s] | 理論塔板數(shù) | 分離度 | 拖尾因子 |
1 | 和厚樸酚 | 26.86 | 609.51 | 130857 | - | 1.01 |
2 | 和厚樸酚 | 26.86 | 614.35 | 130765 | - | 1.00 |
3 | 和厚樸酚 | 26.85 | 608.87 | 131087 | - | 1.00 |
4 | 和厚樸酚 | 26.87 | 611.37 | 131151 | - | 0.99 |
5 | 和厚樸酚 | 26.87 | 608.29 | 129505 | - | 1.02 |
序號(hào) | 名稱 | 保留時(shí)間[min] | 峰面積[mAU.s] | 理論塔板數(shù) | 分離度 | 拖尾因子 |
1 | 厚樸酚 | 30.93 | 846.75 | 84557 | 11.28 | 1.03 |
2 | 厚樸酚 | 30.92 | 851.77 | 84708 | 11.26 | 1.00 |
3 | 厚樸酚 | 30.95 | 849.20 | 84114 | 11.25 | 1.01 |
4 | 厚樸酚 | 30.95 | 848.76 | 84255 | 11.28 | 1.00 |
5 | 厚樸酚 | 30.96 | 845.79 | 84338 | 11.27 | 1.01 |
當(dāng)前位置：